前言
本标准按照GB /T11—2009 给出的规则起草本标准代替SH / T 0230—1992 «液化石油气组成测定法 (色谱法) » 本标准与SH / T 0230—1992
———扩大了适用范围 SH / T 0230—1992 仅适用于测定含 C1 ~ C5 纯烃类液化石油气组成 本标准除适用于纯烃类液化石油气外,还可用于含有含氧化合物 ( 如二甲醚等) 液化石油气的烃类和含氧化合物的组成测定。
———采用配置 Al2 O3 毛细管色谱柱、 氢火焰离子化检测器的单柱单阀单检测器系统替代 SH / T0230—1992 分析系统 检测液化石油气中的 C1 ~ C5 烃类组分。
———增加了含有含氧化合物液化石油气组成分析系统,采用配置了双阀双柱双检测器色谱分析系统通过一次进样完成液化石油气中二甲醚、 甲基叔丁基醚、 甲醇、 丙酮等含氧化合物和C1 ~ C5 烃类组分的全分析。
1 范围
本标准规定了采用气相色谱法测定液化石油气组成的试验方法本标准适用于成品液化石油气中烃类组成测定 本标准也可用于含有含氧化合物的液化石油气中烃类和含氧化合物 (如二甲醚、 甲基叔丁基醚、 丙酮和甲醇等) 组分的测定 本标准对各组分的测定范围为:烃类组分体积分数0. 01% ~100% 二甲醚体积分数1% ~ 40% 甲基叔丁基醚体积分数0. 01% ~ 1% 甲醇
体积分数0. 01% ~1% 丙酮体积分数0. 01% ~ 1% 对于超出测定范围的样品 可根据分析需求 通过改变分析条件调整检测范围 但本标准未提供相应测定范围的精密度数据。
本标准提供了两种色谱分析系统 系统1 适用于测定纯烃液化石油气中烃类组分 主要为C1 ~ C5烃类 系统2 除满足系统1 的样品测定 也可用于测定含有含氧化合物 ( 如二甲醚) 的液化石油气中烃类和含氧化合物组成 主要测定成分为C1 ~ C5 烃类及含氧化合物 如二甲醚、 甲基叔丁基醚 ( MTBE)、 丙酮、 甲醇等组分。
NB/SH/T 0230 2019 液化石油气组成的测定 气相色谱法
仪器说明
1、仪器型号
GC-6960型气相色谱仪
GC-6960型气相色谱仪是我公司推出的一款高端通用气相色谱仪,具有高灵敏度、高稳定性的特点.
仪器主机功能及技术特点:
l 仪器配备的专用工作站可以同时支持多台色谱仪工作。
l 具有简洁、易操作的人机交互界面,大屏幕、高分辨率的液晶显示屏可使操作更为简单、直观。
l 能够安装3个检测器,FID、TCD、ECD、FPD和NPD五种检测器任选。
l 具有4路外部事件独立控制功能。
1) 全新的微机温度控制系统,控温精度高,可靠性和抗干扰性能优越;具有六路完全独立的温度控制系统,可实现八阶程序升温,使该设备能胜任更大范围的样品分析;具有柱箱自动后开门系统,使低温控制精度得到提高,升/降温速度更快。
2) 仪器设计定时自启动程序,可以轻松的完成气体样品的在线分析配备在线自动进样部件。
3) 全微机控制键盘的操作系统,操作简单、方便;并设计检测器自动识别技术;具有故障诊断以及断电数据保护的功能,可自动记忆设定参数。
4) 色谱机内置低噪声、高分辨率24位AD电路,并具有基线存储、基线扣除的功能。
5) 液晶显示操作参数、流量信号及检测信号。
技术参数
l 柱箱
n 温控:室温以上25℃~399℃,精度:±0.1℃。
n 程序升温:阶数可达8阶,程升速率可达0.1~50℃/min(增量:1℃)。
n 降温速率:由250℃降至50℃用时小于5分钟。
n 采用大容量柱箱设计,可同时安装多支色谱柱。
一、技术要求
液化气中组份全分析及含氧化合物分析,配置如下:
名称及规格 | 数量 | 单位 |
GC-6960型主机(双FID检测器+双毛细进样口) | 1 | 套 |
进口VICI,自动六通进样阀 | 1 | 套 |
进口VICI,自动六通切换阀 | 1 | 套 |
进口AL2O3毛细柱 | 1 | 根 |
进口Lowox毛细柱 | 1 | 根 |
标准气8L(液化气含氧化合物) | 1 | 瓶 |
标准气8L(液化气组份c1-c5) | 1 | 瓶 |
色谱专用工作站 | 1 | 套 |
氢气发生器 | 1 | 台 |
空气发生器 | 1 | 台 |
闪蒸仪 | 1 | 台 |
商用电脑(联想) | 1 | 台 |
打印机(惠普) | 1 | 台 |
99.999%高纯氮气 (自备) | 1 | 瓶 |
随机耗材 | 1 | 套 |
2、仪器工作环境
6) 环境温度:5 ℃~35 ℃;
7) 相对湿度:不大于85 %;
8) 供电电源:220×(1±10 %)V;50×(1±1 %)Hz;
9) 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体,无强电磁场干扰、强烈振动。
3、柱箱温度检定
1) 柱箱温度控制范围:室温加10 ℃~399 ℃
2) 柱箱温度稳定性应不大于0.5 %
3) 程序升温重复性应不大于2 %
4、FID检验标准
1) 基线噪声 《 0.02mV
2) 基线漂移《 0.1mV/30min
3) 检测限应《 1×10-11g/s
5、气路流程图
系统———含有含氧化合物液化石油气组成分析色谱流程图