医疗品环氧乙烷残留检测气相色谱仪

在医疗品及医疗器械生产中，主要采用环氧乙烷熏蒸的方法进行消毒处理。环氧乙烷（简称EO）为广谱低温灭菌剂，可以在常温下杀灭各种微生物，具有穿透力强，灭菌效果好等特点。但是环氧乙烷具有毒性，因此医疗品及医疗器械环氧乙烷检测色谱仪测定环氧乙烷的残留量非常重要。在所有口罩、防护服及医疗器械生产企业加班加点赶制产品的同时，需要做到的是，不止在生产数量上达到要求，还要提供质量上的保障，环氧乙烷灭菌解析后残留检测就是其中重要的一环。

环氧乙烷（EO）是一种广谱低温灭菌剂，可在常温下杀灭各种微生物，包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。同时EO穿透性很强，可以穿透微孔达到产品内部相应的深度，从而大大提高灭菌效果，目前大多数无菌医疗器械及一次性医疗用品生产企业普遍采用环氧乙烷灭菌柜（器）进行（半周期至一周期）灭菌，然而在杀灭微生物的同时，解析后残留在医疗品及医疗器械中的环氧乙烷会对使用者的身体产生一定程度的伤害。经动物实验表明，环氧乙烷不仅具有急性毒性，还具有致过敏性、致突变和致癌作用。因此，经过环氧乙烷灭菌后要通过一定时间的自然通风或强制通风（解析室）环氧乙烷解析（一般7～15天），医疗器械及医疗品环氧乙烷残留检测气相色谱仪测定环氧乙烷残留量并依据相关产品标准判断是否产品放行。

GB/T 16886.7-2015《医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》是国内目前测定EO蕞新的国家标准，参照上述标准，润扬仪器有限公司使用顶空进样–气相色谱（GC）进行了环氧乙烷残留量测定，旨在为医疗品及医疗器械生产企业和药监局监管提供全面、高效、精准的解决方案。

执行标准

GB 19083-2010《医用防护口罩技术要求》

GB19082-2009 《医用一次性防护服技术要求》

YY/T 0969-2013《一次性使用医用口罩》

YY0469-2011《医用外科口罩》

GB/T 14233.1-2008 《医用输液、输血、注射器具检验方法 第 1 部分：化学分析方法》

GB/T 16886.7-2015《医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》

测定方法

1. 方法原理

在密闭体系中（顶空瓶），当气—–液两相达到平衡之后，顶空进样器抽取顶空瓶中顶空气体，直接注入到色谱仪的进样口，用毛细管柱进行色谱分离、氢火焰离子化检测器进行检测。以保留时间定性，根据试样与标准样品峰面积比较定量。

2. 主要仪器设备

a.气相色谱仪：GC-2020/GC-2030气相色谱仪主机，带氢火焰离子化检测器FID，氢空一体机发生器和氮气钢瓶（含高纯气体和减压阀），N2000色谱工作站或HW-2000审计追踪色谱工作站。

b.自动顶空进样器：AHS-6890A型/AHS-16半自动或HS-42全自动顶空进样器

3. 试剂

a. EO：标准品浓度10mg/ml

b. 标准工作液浓度：10mg/ml

根据国家标准，取不同体积的标准工作液配置浓度5~25ug/mL三个不同浓度点的标准工作液，详情见标准GB/T 16886.7-2015。准确移取10mL于20mL顶空瓶中，密封60度、平衡30min，取其1mL上层气体进样分析，以EO含量为横坐标，以EO峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

4. 操作步骤

a. 气相色谱仪参考条件

毛细管柱：PEG-20M  30m×0.32mm×0.5um或等效色谱柱

柱温：120℃

汽化室温度：150℃；检测室温度：150℃；载气（N2）柱流量5ml/min；氢气30ml/min；空气300 ml/min 分流进样；分流流量：4 mL/min；尾吹气20 mL/min

顶空条件：气密性进样针（SGE），1mL；顶空瓶20mL；加热温度：60，平衡时间：30min，进样量：1mL。

b. 标准液制备：

取环氧乙烷标准品适量，制成六个浓度的标准溶液，各取10ml，制备六个浓度的标准品试样。

c. 样品制备：

取1g样品，精确称重，放入一体积20mL顶空瓶中，精密加入10mL超纯水，加盖压紧，在37℃下浸提1h，用移液管量取5mL浸提液，顶空进样进行检测，在相同条件下，各平行测定2次，取其平均值进行计算。

d. 测定：

采用顶空-气相色谱法测定医疗器械及医疗品的环氧乙烷残留。该方法采用色谱柱分离，FID检测，样品中环氧乙烷与其它组分很好的分离，环氧乙烷的线性较好，其线性相关系数在0.999以上，蕞低检出限为0.3μg/g，定量下限为0.15μg/g，加标回收率在96.66-101.23%之间，实验室内相对标准偏差为1.75~2.33%。取其1mL上层气体注入气相色谱进样分析，根据先前得出的标准响应曲线，从色谱蜂面积计算样品中EO浓度。