气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。一个完整的色谱检测系统,主要分成五个阶段:气体制备,进样,分离,检测,结果显示。其中,必不可少的辅助设备该如何配置呢?
以泰特仪器自研生产GC2030气相色谱仪为例,由本公司色谱专家为您介绍如何配备气相色谱检测系统完整的配置?
气源:
气相色谱仪系统中,载气系统是贯穿整个检测过程中非常重要的密闭管路,这里所说的载气是指一种与样品和固定相都不发生反应的气体,其作用是带着检测样品进入色谱柱。实验常用的载气是氢气,因为氢气比较纯净且稳定。氢气来源可以采购氢气钢瓶获得,也可选用氢气发生器自行制备,氢气发生器制备氢气的原理是电解水溶液,产生氢气和氧气,其中氧气排入大气,氢气进入氢/水分离器后与水分离,经干燥处理即可得到。使用氢气发生器可产生高纯度氢气,含量可达99.995%以上。
进样:
进样是指把气体或液体样品加到色谱柱上端的过程。通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱柱。常用的进样装备有自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、.液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。进样器的选择须根据待检测样品的性质而定。
分离:
分离是气相色谱仪分析法中一个核心的步骤,作用是将样品中的各组分分离开来,使用到的装备是色谱柱。色谱柱分离的原理是固定相与样品中的各组分的亲和力不同(亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,亲合力小的则移动快),而使样品不同的速率,不同的顺序流出色谱柱,从而得以分离。色谱柱的柱效决定样品的分离度,影响色谱柱分离度的因素很多,色谱柱的选择直接影响检测结果的效果,因此,选择柱效高的色谱柱尤为重要。
检测:
检测是气相色谱仪分析法中一个重要步骤,主要运用到检测器,其作用是把经色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰所包罗的面积值即为对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。根据待检测样品的特性须选择不同的检测器,可分为热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、质谱检测器。高灵敏度FID检测器,灵敏度高达3*10-12 g/s。
结果显示:
色谱工作站即色谱数据处理机,将检测器上形成的信号(峰形)打印记录成色谱图,并在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等,便于检测结果的分析计算。N2000色谱工作站是目前市场上使用量最大的国产色谱工作站,目前已成为化工厂等客户通用对照色谱数据处理工具。可自动识别溶剂峰,拖尾峰,锯齿峰,前后肩峰;可自动跟踪基线,自动划分色谱峰类型;积分灵敏度1微伏·秒,最小分辨率0.1微伏,最小峰宽0.1秒。