饮用白酒的测定方法
一:填充柱测定白酒中的醇酯
方法原理:该方法采用DNP的填充柱,氢火焰离子化检测器检测,乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。
测定组分:乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。
检测条件:柱温90℃、检测器135℃、汽化室135℃,载气流量30ml/min,采用内标法定量。内标物为乙酸正丁酯。
所需其它配套设备:高纯氮气,氢气和空气气源,工作站。
二:大口径毛细管柱测定白酒中的醇酯酸
方法原理:该方法采用大口径白酒专用毛细管柱,氢火焰离子化检测器检测。
测定组分:C2~C6脂肪酸等20多种组分
特点:和填充柱相比,具有较高的分离能力、较快的分离速度和较好的惰性;与小口径毛细管相比,其柱容量较大,对进样技术要求不苛求,可避免了分流造成的歧视效应。分析时间短约为15min。
检测条件:柱初温58℃保持4min,以每分钟3.5℃升到120℃再每分钟6℃升到198℃保持6min;汽化室220℃;检测器220℃。
主要配置:
一 填充柱恒温型
1. GC-7980BJ气相色谱仪主机(单填充柱单FID检测器)
2. 色谱工作站
3. 打印机,电脑
4. 酒分析专用色谱柱
5. 色谱专用气源(高纯氮气,高纯氢气,纯净干燥空气)
二 白酒快速分析毛细管柱型
1. GC7980BJ气相色谱仪主机(毛细管分流/不分流进样,FID检测器,5阶程序升温自动后开门)
2. 色谱工作站
3. 打印机,电脑
4. 酒分析专用毛细管色谱柱30m×0.32mm
5. 色谱专用气源(高纯氮气,高纯氢气,纯净干燥空气)
仪器采用大液晶中文显示,操作直观,该仪器具有自诊断,断电保护,文件存储及调用,八阶程序升温等功能。
具有单独竖直加热式毛细管进样系统,最大限度地减少了汽化室对柱室的影响,提高了对各种不同注射器的适应性。
毛细系统具有尾吹可调,隔膜,清洗可调,分流比可调。
新型的FID具有较高的灵敏度,并可方便地进行喷嘴和离子收集极的装卸。具有六路独立控温区域,各汽化室、检测器及放大器均采用模块设计,安装更换方便简捷。
色谱柱箱容量大,可同时安装毛细管及填充柱,具有独立的三个进样器,根据分析要求,可安装气、液进样口,可简便地完成0.53宽口径毛细管柱的安装;也可以根据分析要求增加六通阀进样,转化炉装置等,并能实现检测器的串联和并联工作。
主要技术指标
温控指标
※控温区域:色谱柱箱、进样器、检测器
※控温范围:室温上5℃~450℃(增量1℃)
※控温精度:优于±0.1℃
※程序升温:五阶速率0.1℃~40℃/min(增量0.1℃)
检测器 指标 灵敏度 漂移 线性
氢 火焰FID M1 <1 ×10-12g/s(正十六烷) <0.3mv/0.5h >107
热导池TCD S>5000mv.ml/mg(正十六烷) <20uv >104
电子捕获ECD M1 < 1 ×10-13g/ml(r-666) <15uv >104
氮 磷 NPD N:M1<5×10-12g/s(偶氮苯)
P:M1<2×10-12g/s(马拉硫磷) <2×10-13A >104
火焰光度FPD M1<2×10-11g/s(噻吩中的S)
M1<1×10-11g/s(甲基对硫磷中的P) <满刻度3% >103