褐煤苯萃取物产率测定仪_鹤壁市天鑫煤质化验设备厂13938001232。它可有效避免试验中操作人员与苯蒸气接触,减少苯蒸气排放量,同时提高测定的精密度。该方法于2000年被国际标准化组织采纳为国际标准方法:IS0975-2000《褐煤和柴煤一苯萃取物产率测定一半自动法》。
一、工作原理
将装有煤样的滤纸筒放入仪器萃取室中,将加有苯的锥形瓶接于萃取室下口。接通电
源,仪器即按设置的程序自动加热,自动行走,完成萃取、洗涤和蒸发程序。取下锥形
瓶,置于温度为105 -110℃的干燥箱中,干燥至质量恒定;然后由干燥萃取物的质量求
得苯萃取物产率。
二、仪器结构
1.仪器结构
仪器主要由连续萃取一蒸发装置和控制器两部分组成。它由锥形瓶、萃取室和冷凝器构成。萃取室有一水套,水浴中热水可循环通过水套,保持萃取室有较高的温度。
三、主要技术参数
萃取室:
内管长180mm、直径30mm
水套筒长l10mm、直径50mm
萃取滤纸筒,直径25mm、长80mm
锥形瓶lOOmL
冷凝器管式,长250mm、直径30mm、水套长170mm
水浴:
温度范围 室温~ lOO℃
恒温范围 ±l℃
功率 lkW
浴槽尺寸 330mm×330mm x150mm
水银触点温度计 20—100C,控温精度±1℃
萃取温度 20—100C,控温精度±1℃
萃取时水浴温度,水沸点以下:萃取时滤纸筒内煤苯混合物温度.75~ 77C
萃取时间 4h以下(可调
洗涤时间60min以下(可调)
蒸发时间2h以下(可调)
测定容量 4个单样/次
水泵 扬程1m,100℃下连续工作不漏水
电机 转速 2800r/min, 功率 40W
升降杆速度 150mm/min
电源 (220 t22) V, 50Hz
整机尺寸 600mm X 560mm x 670mm
四、使用和维护
1.使用方法
1)仪器预调节
(1)萃取温度调节。称取约2g煤样置于一滤纸筒中,将滤纸筒放人萃取仪的萃取室
中,在锥形瓶中加入60一70mL苯,再将它接于萃取室下端。接通电源,按下程序开关,
则连续萃取一蒸发装置自动下降,锥形瓶浸入水浴,同时水浴开始加热。当冷凝的苯开始从冷凝器末端滴下时,调节水浴温度,使苯液下滴速度维持在4—5mL/min,且使滤纸筒中苯液随时没过煤样。记下此温度并将触点温度控制器位置固定。该温度应随环境气压和温度变化而随时调节。
(2)萃取时间调节。萃取时间以从萃取室滴下的苯液无色为准,但最少180min,如
煤样的苯萃取物产率高或因气压低而使萃取温度降低,则应延长萃取时间至从萃取室滴下的苯液无色。
(3)洗涤时间调节。洗涤时间以滤纸筒和与之接触的萃取室内壁无黄斑、洗涤苯液无色为准,一般为10min。
(4)蒸发时间调节。蒸发时间以锥形瓶中苯蒸发近干为准,一般为50min。
2)测定手续
称取混合均匀的一般分析煤样2g(称准到0.002g),放人滤纸筒中,在纸筒顶部放一团脱脂棉,并使其边缘尽量贴紧纸筒,将带样滤纸筒放入萃取室。
在预先干燥至质量恒定的锥形瓶中加60—70mL苯,将锥形瓶与萃取室相接。
打开冷凝器冷却水,接通仪器电源,按下程序开关,仪器即按预先设定的程序自动进行萃取、洗涤和蒸发。
蒸发结束后,仪器自动提起。取下锥形瓶,擦干表面,然后放人温度为105-110℃
的空气干燥箱或温度为( 80±2)℃、压力为50kPa的真空干燥箱中,干燥至质量恒定
(第一次干燥约1. 5h,检查性干燥每次30min;如连续两次干燥后质量变化小于0.oolg,
则为质量达到恒定)。
由萃取物和煤样质量计算出萃取物产率。
2.使用注意事项
(1)仪器应放在通风柜中使用。使用前须在立柱和左、右滑套配合处加适量机油,涡轮蜗杆啮合处以及丝杆丝母配合处加适量黄油。
(2)本方法使用的滤纸筒为非商业品,须按GB/T1575所述方法自制。
(3)本仪器的萃取室损坏后可以自己或委托加工,加工时注意:萃取室上、下口分别和上盖、锥形瓶间应以磨口或标准口配合。
(4)为保证在规定时间内完成萃取,必须控制冷凝苯液的回滴速度为4~5mUmin,
且滤纸筒中煤样随时被苯液浸泡。
(5)为防止萃取时细煤粉顺筒壁上爬,甚至溢出筒外,也为了防止萃取物干涸在滤纸筒壁,必须在筒顶放置脱脂棉团,并使其边缘尽量紧贴筒壁。当煤粉上爬严重时,可在仪器装入煤样和苯、萃取室和锥形瓶结合后,放置过夜后再试验。
(6)测定过程中应注意观察仪器运行状态,包括部件机械运行是否顺利、到位,程序衔接是否正常,冷凝苯回滴速度是否达到要求,滤纸筒中粉煤是否上爬,筒壁是否现黄斑,各接口是否漏气等,发现异常应立即采取措施予以排除。