一、结构和原理:
对任何一个检测器来说,被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要,但几乎每种检测器都有它的侧重,这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样,或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。
Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关,信号电流与样品中分析物的质量成正比,因此无论何种化合物,只要进样质量相同响应都基本一致,所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物,包括不含发色团的物质,不论被测物分子结构如何。
电喷雾检测器的具体工作原理如图1所示:
图1 电喷雾检测器工作流程图
工作原理:步骤一:Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。
步骤二:溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞,电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大,带电越多。
步骤三:溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器,通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量,由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。
二、产品优势:
1. 非线性响应:Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应,但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。
2. 响应因子:进样量相同的一组难挥发化合物,Corona Ultra的响应值更为接近。
3. 灵敏度与检出限:与ELSD相比,Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低,且检测与化学结构无关,相同进样质量的响应值相似,且全面兼容快速液相,是一款真正意义上的通用型检测器。
三、反梯度方法:
反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂,使进入检测器的溶剂浓度保持不变,从而使检测条件更加稳定,提高检测效果。
梯度试验中,有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化,使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化,导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同,从而影响Corona Ultra检测的结果,导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂,使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变,因此保证了检测的真实、准确。
四、应用实例:
1. Corona Ultra检测混合物中的降解产物:检测条件不同(如加热时间长短)可能导致被测物降解,而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解,降解程度多少。另外,此功能也可用于检测许多代谢产物,并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。
2. Corona Ultra同时检测阴阳离子:同一样品中的阴阳离子可以同时检测,大大提高了检测效率。
3. Corona Ultra检测牛奶中的三聚氰胺:三聚氰胺可用多种方法测定,但Corona Ultra可快速定性,且前处理简单,方法稳定、可靠,值得推广。
4. Corona Ultra检测脂肪酸:脂肪酸一般很难用HPLC方法测定,而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化,通过Corona Ultra检测不但简单方便,检测结果同样令人满意。
五、技术参数:
1. 工作状态:Corona Ultra
2. 流动相流速:0.2-2.0mL/min
3. 裸露面材质:316不锈钢和特氟隆材质
4. 满量程输出范围:在1-2-5程序内可从1-500PA
5. 滤波时间参数:无,低,中,高,电晕
6. 噪音参数:峰与峰之间 <750 fA(20%甲醇/80%的水)
7. 信号输出:0 V到1 V直流
8. 输出分辨率:0.12μV-1 V满量程
9. 最大采样频率:100Hz
10. 显示器:彩色液晶显示器
11. 接口:集成触摸屏
12. 雾化器:可设置范围 5℃至35℃间*
13. 温度稳定性:<± 0.5℃
14. 加热时间:<30分钟(一般)
15. 雾化器加热器:出厂设置25℃ *实际温度可能会随流动相和环境温度而变化。
16. 电源:100/240 VAC, 50/60 Hz, 100 VA
17. 气源:(空气或氮气) 不得含有易挥发烃类(如压缩机油),微粒和水蒸汽
18. 工作气压:60 psig (4.14 bar)
19. 气体流速:大约4 L/min
20. 尺寸: 43cm×36cm×20cm
21. 重量:11.4千克