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空分烃类检测氦离子化气相色谱仪简介：
火炬计划项目
上海市高新技成果转化A级项目
上海市重点新产品项目
2009年科学仪器优秀新产品
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2009年科学仪器优秀新产品
GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪适用于高纯气体、超高纯气体及电子工业用气体中痕量杂质的检测。该产品以GC-9560气相色谱仪为载体，配备VALCO公司生产的氦离子化（PDHID）检测器；采用华爱色谱拥有专利技术的四阀五柱的中心切割与反吹技术，其中的所有进样和切换阀均为VALCO公司生产的带吹扫保护气路的六通或十通阀；上述部分与VALCO公司原装的氦气纯化器、无死体积取样阀等部件一起组成一套完整的高纯气体分析整体及解决方案。
高纯气体的分析是一个复杂的过程，不仅需要高灵敏的检测器，还要考虑样品本身的特性及其背景，如吸附、取样及分析过程中是否有空气混入、系统的密闭性、系统的死体积等环节，上海华爱色谱分析技术有限公司总结了高纯气体分析过程中的技术难点，并给出了所有难点的解决措施，使GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪成为国内最专业的高纯气体分析系统，很好的完成了气体中微量杂质，特别是ppb级的杂质的分析。
一、 氦离子化检测器的性能优势
气体工业是国民经济的基础行业，随着国民经济的快速发展，气体工业特别是高纯和超高纯气体以及电子用气体行业也蓬勃发展。气体中痕量杂质的检测是生产高纯气体和电子工业用气的关键环节，而这些气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点，原有的热导等色谱检测器均无法满足高纯气体分析的要求。
脉冲放电氦离子化检测器（PDHID）是一种灵敏度极高的通用型检测器，对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应，特别适合高纯气体的分析，是唯一能够检测至ng/g（ppb）级的检测器。新制定的国家标准中规定，采用氦离子化检测器替换原有的热导等检测器，华爱色谱承担主要起草任务的国家标准《气体分析氦离子化气相色谱法》也正在制定之中，不久将正式公布实施。
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气体分析常用检测器性能比较
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种类
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氦离子化检测器
（PDHID） |
热导检测器
（TCD） |
氧化锆检测器
（ZrO2） |
氩离子检测器（ArD）
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灵敏度
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检测灵敏度最高，气体中杂质的最小检测浓度达5ppb
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检测灵敏度较低，很难测定5ppm以下的杂质
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检测灵敏度较低，只能检测0.1ppm 以上浓度的杂质
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检测灵敏度较低，只能检测0.05ppm 以上浓度的杂质
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通用性
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通用型检测器，对几乎所有无机和有机物质均有很高的响应，适用于所有高纯气体和电子工业用气体
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通用型检测器
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选择性检测器，只能检测气体中H2、O2、CH4、CO四种杂质
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选择性检测器，只能检测氩气中组份
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放射性
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非放射性检测器，使用安全
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非放射性
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非放射性
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放射性检测器
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二、 氦离子化检测器（PDHID）的工作原理
PDHID是利用氦中稳定的，低功率脉冲放电作电离源，使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器，对所有物质均有高灵敏度的正响应。
1． 脉冲放电间隔和功率：
PDHID中放电电极距离为1.6mm，改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs，基流和响应值达最佳。因放电时间仅为1μs，而脉冲周期达几百微秒，绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。
2． 偏电压：在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大，很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作，噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。
3． 通过放电区的氦流速：
氦通过放电区有两个目的：a 保持放电区的洁净，以便氦被激发；b 它作为尾吹气加入，以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul，对峰宽为5s的色谱峰，要求氦流速为6.8-13.6ml/min，如果峰宽窄至1s，流速应提高到34-68ml/min，以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。
4． 电离方式和性能特征：
PDHID的电离方式尚不十分明朗，综合文献叙述，电离过程有三部分组成：a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离；b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB，产生信号，或直接电离载气和杂质产生基流；c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号，或与杂质反应电离产生基流。.
e + AB→AB+ + 2e
e + He→He**→ He* + hν
He* + AB→AB+ + e + He
适用的国家标准：
1、高纯气标准
GB/T 8979-2008《高纯氮》 GB/T 14599-2008《高纯氧》
GB/T 4844.3-1995 《高纯氦》 GB/T 4842-2006《氩》
GB/T 7445-1995 《纯氢、高纯氢、超纯氢》 GB/T 17873-1999《纯氖》
GB/T 5829-1995《氪气》 GB/T 5828-1995《氙气》
HG/T 3633-1999《纯甲烷》 GB 10621-2006《食品添加剂 液体二氧化碳》
2、电子气标准
GB/T 16942-1997《电子工业用气体 氢》 GB/T 16943-1997《电子工业用气体氦》
GB/T 16944-1997《电子工业用气体 氮》 GB/T 16945-1997《电子工业用气体氩》
GB/T 14604-93《电子工业用气体 氧》GB/T 14600-93《电子工业用气体氧化氩氮》
GB/T 14601-93《电子工业用气体 高纯氨》GB/T 14602-93《电子工业用气体 氯化氢》
GB/T 14603-93《电子工业用气体 三氟化硼》 GB/T 18994-2003《电子工业用气体高纯氯》 GB/T 14851-93《电子工业用气体 磷化氢》GB/T 17874-1999《电子工业用气体 三氯化硼》 GB/T 15909-2009《电子工业用气体硅烷》
技术参数：
PDHID是利用氦中稳定的，低功率脉冲放电作电离源，使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器，对所有物质均有高灵敏度的正响应。
1． 脉冲放电间隔和功率：
PDHID中放电电极距离为1.6mm，改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs，基流和响应值达最佳。因放电时间仅为1μs，而脉冲周期达几百微秒，绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。
2． 偏电压：在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大，很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作，噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。
3． 通过放电区的氦流速：
氦通过放电区有两个目的：a 保持放电区的洁净，以便氦被激发；b 它作为尾吹气加入，以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul，对峰宽为5s的色谱峰，要求氦流速为6.8-13.6ml/min，如果峰宽窄至1s，流速应提高到34-68ml/min，以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。
4． 电离方式和性能特征：
PDHID的电离方式尚不十分明朗，综合文献叙述，电离过程有三部分组成：a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离；b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB，产生信号，或直接电离载气和杂质产生基流；c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号，或与杂质反应电离产生基流。.
e + AB→AB+ + 2e
e + He→He**→ He* + hν
He* + AB→AB+ + e + He
适用的国家标准：
1、高纯气标准
GB/T 8979-2008《高纯氮》 GB/T 14599-2008《高纯氧》
GB/T 4844.3-1995 《高纯氦》 GB/T 4842-2006《氩》
GB/T 7445-1995 《纯氢、高纯氢、超纯氢》 GB/T 17873-1999《纯氖》
GB/T 5829-1995《氪气》 GB/T 5828-1995《氙气》
HG/T 3633-1999《纯甲烷》 GB 10621-2006《食品添加剂 液体二氧化碳》
2、电子气标准
GB/T 16942-1997《电子工业用气体 氢》 GB/T 16943-1997《电子工业用气体氦》
GB/T 16944-1997《电子工业用气体 氮》 GB/T 16945-1997《电子工业用气体氩》
GB/T 14604-93《电子工业用气体 氧》GB/T 14600-93《电子工业用气体氧化氩氮》
GB/T 14601-93《电子工业用气体 高纯氨》GB/T 14602-93《电子工业用气体 氯化氢》
GB/T 14603-93《电子工业用气体 三氟化硼》 GB/T 18994-2003《电子工业用气体高纯氯》 GB/T 14851-93《电子工业用气体 磷化氢》GB/T 17874-1999《电子工业用气体 三氯化硼》 GB/T 15909-2009《电子工业用气体硅烷》
技术参数：
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GC-9560-HG氦离化气相色谱仪对6种杂质的检测限（ppb）
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杂质种类
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H2
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O2
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N2
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CO
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CH4
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CO2
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检测限
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5
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10
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10
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25
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5
|
5
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主要特点：
一、 中心切割与反吹系统：
GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪采用多阀多柱的中心切割与反吹系统，该系统由多个吹扫型十通阀及多根色谱联合组成，通过工作站设置的时间程序自动控制其进样、切换、切割与反吹等过程，完成包括高纯氮、高纯氢、高纯氧、高纯氦、高纯二氧化碳、高纯氩、氪气、氙气、氖气等高纯气体以及硅烷等电子工业用气体中痕量杂质的检测：
VALCO吹扫型十通阀：
GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪所配备的均为原装进口VALCO生产的
经特殊加工的色谱柱技术
气体全分析流程：
二、 HP-2氦气纯化器：
可纯化气体：He、Ar、Ne、Kr、Xe、Rn
最大操作压力：1000Psi
去除气体：H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、H2O、NO、NH3、CF4等
残留浓度：≤10ppb
三、 无死体积取样阀
四、 载气专用减压阀
五、 背压阀控制的进样技术
一、 中心切割与反吹系统：
GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪采用多阀多柱的中心切割与反吹系统，该系统由多个吹扫型十通阀及多根色谱联合组成，通过工作站设置的时间程序自动控制其进样、切换、切割与反吹等过程，完成包括高纯氮、高纯氢、高纯氧、高纯氦、高纯二氧化碳、高纯氩、氪气、氙气、氖气等高纯气体以及硅烷等电子工业用气体中痕量杂质的检测：
VALCO吹扫型十通阀：
GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪所配备的均为原装进口VALCO生产的
经特殊加工的色谱柱技术
气体全分析流程：
二、 HP-2氦气纯化器：
可纯化气体：He、Ar、Ne、Kr、Xe、Rn
最大操作压力：1000Psi
去除气体：H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、H2O、NO、NH3、CF4等
残留浓度：≤10ppb
三、 无死体积取样阀
四、 载气专用减压阀
五、 背压阀控制的进样技术
