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“速成鸡”违禁添加药物检测前处理解决方案

   日期:2013-01-05     来源:上海磐合科学仪器有限公司    作者:panhe    浏览:808    
核心提示: 肯德基与麦当劳的大供货商于2012年11月底被爆出养殖的一只鸡从孵出到端上餐桌,只需要45天,是用饲料和药物喂养的,央视也曝光山东多个地方的养鸡场,对白羽鸡喂食抗生素或抗病毒药物,有些地方甚至给鸡喂食国家明令禁用的药物金刚烷胺,利巴韦林,地塞米松,并检出氯霉素,呋喃类等抗生素等物质,对人体健康存在安全隐患。 此次事件涉及到的抗生素和激素等违禁药物检测方法都采用固相萃取法对样品进行净化前处理,德国LCTech公司的FREESTYLE SPE 完全匹配标准方法中固相萃取处理过程即活化,上样,
       
        肯德基与麦当劳的大供货商于2012年11月底被爆出养殖的一只鸡从孵出到端上餐桌,只需要45天,是用饲料和药物喂养的,央视也曝光了山东多个地方的养鸡场,对白羽鸡喂食抗生素或抗病毒药物,有些地方甚至给鸡喂食国家明令禁用的药物金刚烷胺,利巴韦林,地塞米松,并检出氯霉素,呋喃类等抗生素等物质,对人体健康存在安全隐患。
      
        此次事件涉及到的抗生素和激素等违禁药物检测方法主要有:
1、GBT 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
2、GBT 20752-2006 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
3、农业部781号公告-2-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法
4、农业部958号公告-6-2007 猪可食性组织中地塞米松残留检测方法 高效液相色谱法
5、农业部1025号公告-12-2008 鸡肉、猪肉中四环素类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法
6、农业部公告781-4-2006动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法
7、DB32/T 1165-2007 鸡肝中利巴韦林及其代谢物残留总量的测定液相色谱-串联质谱法
8、DB32/T 1163-2007 鸡肝中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法
        
        以上标准方法都采用固相萃取法对样品进行净化前处理,德国LCTech公司的FREESTYLE SPE 完全匹配标准方法中固相萃取处理过程即活化,上样,清洗,干燥和洗脱FREESTYLE SPE 还可与FREESTYLE EVA联用,将固相萃取洗脱液进行在线浓缩定容到指定体积,完全实现样品前处理的自动化,全天候地处理样品,大大提高实验室的工作效率和效益。
以下是经固相萃取处理样品测试结果,仅供参考!


鸡肉、猪肉中四环素类药物残留检测

固相萃取柱在线浓缩方法:
固相萃取柱:HLB柱(60mg/3ml)
活化: 5ml甲醇和5ml水,速度1ml/min
上样:8ml样品提取液过柱,速度0.5~1ml/min
清洗:5ml水,再用5ml5%甲醇水溶液清洗,速度1ml/min
干燥:空气或氮气吹干
洗脱:5ml甲醇洗脱,速度0.5ml/min
在线浓缩条件:氮气吹干或浓缩至干,温度40℃
用甲醇+水(3:7)定容至1ml,转移到1ml进样瓶经LC-MS分析



猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类
代谢物残留量的测定

固相萃取柱在线浓缩方法:
固相萃取柱:HLB柱(60mg/3ml)
活化: 5ml甲醇和10ml水,速度1ml/min
上样:上清液过柱,速度2ml/min
清洗:10ml水清洗,速度1ml/min
干燥:空气或氮气吹干
洗脱:5ml乙酸乙酯洗脱,速度0.5ml/min
在线浓缩条件:氮气吹干或浓缩至干,温度40℃
用样品定容溶剂定容至1ml,转移到1ml进样瓶经LC-MS分析



畜禽肉中地塞米松残留量的测定

固相萃取柱在线浓缩方法:
固相萃取柱:BOND-ELUT Si柱(500mg/3ml)
活化: 2ml丙酮:正己烷=2:8,速度1ml/min
上样:提取液过柱,速度1~2ml/min
干燥:空气或氮气吹干
洗脱:6ml丙酮:正己烷=4:6,速度1~3ml/min
在线浓缩条件:氮气吹干或浓缩至干,温度40℃
用流动相定容至1ml,转移到1ml进样瓶经LC-MS分析




鸡肝中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法

固相萃取柱在线浓缩方法:
固相萃取柱:Oasis MCX柱(60mg/3ml)
活化: 3ml甲醇和3ml水,速度1ml/min
上样:5ml提取液过柱,速度1ml/min
清洗:依次使用3ml2%盐酸和3ml甲醇,速度1ml/min
洗脱:5ml氨水-甲醇-异丙醇溶液(5:80:15)洗脱,速度0.5ml/min
在线浓缩条件:氮气吹干或浓缩至干,温度50℃
用甲醇-水-甲酸(10:90:0.1)溶剂定容至1ml,转移到1ml进样瓶经LC-MS分析


     鸡肉空白基质和鸡肉中添加金刚烷胺的色谱图

 
 
 
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