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1、使用前须了解高温高压釜安全使用范围，实际使用不得超过安全范围的2/3，并且也不能超过表头量程的2/3，最好在量程的1/3~2/3，否则需更换表头，并应注意表头适用的气体。
2、 将内衬放入釜之前，需注意搅拌磁子是否已放入，物料总体积不能超过反应釜体积的2/3。
3、 加料时，物料尽量加到釜底，尤其催化剂应被原料或溶剂覆盖。
4、 加料完毕，擦干净釜体及釜盖密封面（垫），不能粘附其他杂质，防止密封不紧。
5、 盖上釜盖，用扭力扳手按对角线方向多次逐步将螺母旋紧，严防用力不均，产生偏斜，损伤密封面（垫）。
6、 上紧釜盖后，用氮气或反应所用气体置换釜内空气，一般用10公斤压力需置换3次。置换时，注意要缓慢充放，避免反应物带出或飞溅。
7、 置换好后，充入反应气至反应所需压力。开始搅拌，用听诊器原理监听磁子转动情况，调整搅拌和压力釜，使转动适宜。带压工作的高压釜，严禁敲击和拧动螺母及接头。
8、 等反应结束后，取出釜（如在油浴中，最好趁热取出，控干油擦干），放置冷却。为了降低釜内温度，可以用冷水冷却。
9、等反应结束后，一般需待压力降到常压后，再打开釜盖，开釜前必须缓慢放空釜内气体，开釜至最后一个螺栓时，在松动后，撬起釜盖，防止釜内剩余压力冲起釜盖。
10、整个反应过程，尽量保持压力釜垂直，避免倾倒，一旦倒伏，必须重新装料。
11、实验完成后所有仪器设备保持干净，归位，摆放整洁，方便下次使用。
要定期检查反应釜体及各个受压原件的气密性，应按照设计的压力进行水压测试与气密性试验，介质应为去离子水、氮气等惰性气体，严禁使用易燃易爆气体，升压必须分次进行，保压15~30分钟，不得有泄漏，发现有漏气时应降压修复后再试验。