多年的粮油检测工作使我们清楚懂得:严格执行国家标准,按标准规定的程序和步骤进行检测,是每一位粮油检测工作者的天职。然而,在按中华人民共和国国家标准(GB5009.37)中《食用植物油卫生标准的分析方法》“残留溶剂”的测定步骤进行检测时,经常出现一些非人为但又不可避免的问题。为此,滕州市浩瀚色谱仪器技术服务有限公司根据常年在实际检测过程中遇到的一些问题,对国标进行了一些修改与补充,研发出新的分析方法,取得了不错的效果,特与广大新老客户分享。
国标中不足之处:
1.国标中标样配制采用的N,N-二甲基乙酰胺(简称DMA)作底液,(1)这和植物油样品的底液是不同的,即不是同一条件下的操作,或多或少存在着误差,(2)再者MDEA要使用色谱纯,价格昂贵;否则使用分析纯,易引入杂质,增加分析的复杂性,(3)MDEA沸点虽然高,但总会或多或少的挥发,就入色谱柱,由于柱温较低,MDEA将残留在色谱柱中,影响柱效及分离度,造成不必要的干扰。
2.国标中填充柱采用DEGS/102,实践证明这种柱子存在的问题是:柱效不是太高,峰形易拖尾,使用寿命短;为此浩瀚色谱仪器技术研发出专用填充柱Haohan-6 solvent,溶剂峰形对称,柱效高。
对国标改进后的新方法:
(1)无需采用MDEA,(I)购买市售压榨油(无溶剂)作为底液(II)利用企业自身生产油作为底液(需加热挥发,无溶剂色谱峰即可,此种方法,值得推广)
(2)采用滕州市浩瀚色谱仪器技术服务有限公司研发的专用填充柱Haohan-6 solvent,溶剂峰形对称,柱效高。
附录:
Haohan-6 solvent填充柱测试植物油实例参考谱图
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