本标准适用于下列分析试验方法:
煤的工业分析方法;
煤中全水分的测定方法;
煤的最高内在水分测定方法;
煤的发热量测定方法;
煤的元素分析方法;
煤中全硫的测定方法;
煤中各种形态硫的测定方法;
煤中磷的测定方法;
煤中砷的测定方法;
煤中氯的测定方法;
煤中氟的测定方法;
煤中锗的测定方法;
煤中镓的测定方法;
煤中矿物质的测定方法;
煤中碳酸盐的二氧化碳含量的测定方法;
煤灰成分分析方法;
煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法(原子吸收分光光度法);
煤的真比重测定方法;
煤炭视比重测定方法;
煤灰熔融性测定方法;
煤对二氧化碳化学反应性的测定方法;
煤的结渣性测定方法;
煤的热稳定性测定方法;
煤的可磨性指数测定方法(哈德格罗夫法);
烟煤胶质层指数测定方法;
煤的铝甑低温干馏试验方法;
煤的葛金低温干馏试验方法;
烟煤粘结指数测定方法;
烟煤罗加指数测定方法;
烟煤自由膨胀序数测定方法;
烟煤奥亚膨胀计试验;
年轻煤的透光率测定方法;
煤中腐植酸产率测定方法;
褐煤的苯萃取物产率测定方法;
其他煤质分析试验方法。
本标准参照采用ISO 1170—1977(E)《煤和焦炭—分析结果折成不同基的计 算》。
1 煤样
1.1 分析煤样(以下简称煤样)一律按GB474—83《煤样制备方法》制备。在制煤 样时,若在室温下连续干燥1h后煤样质量变化不超过0.1%,则为达到空气干燥 状态。
1.2 煤样应装入严密的容器中,通常可用带有严密玻璃塞或塑料塞的广口玻璃瓶。
1.3 称取煤样时,应先将其充分混匀,再行称取。
2 测定
2.1 除特别要求者外,每项分析试验应对同一煤样进行两次测定(通常称为重复测 定)。两次测值的差如不超过规定限度(同一化验室允许差T),则取其算术平均值作 为测定结果,否则,需进行第三次测定。如三次测值的极差小于1.2T,则取三次 测值的算术平均值作为测定结果,否则需进行第四次测定。如四次测值的极差小于 1.3T,则取四次测值的算术平均值作为测定结果;如极差大于1.3T而其中三个测 值的极差小于1.2T,则可取此三个测值的算术平均值作为测定结果。如上述条件均 未达到,则应舍弃全部测定结果,并检查仪器和操作,然后重新进行测定。
2.2 凡需根据水分测定结果进行校正和换算的分析试验,应同时测定煤样水分;如 不能同时进行,两者测定也应在尽量短的、煤样水分不发生显著变化的期限(最多 不超过7天)内进行。
3 方法精密度
本标准所涉及的分析试验方法的精密度,以重复性(同一化验室的允许差)和再 现性(不同化验室的允许差)来表示。
3.1 重复性是指在同一化验室中,由同一操作者,用同一台仪器,对同一分析煤 样,于短期内所做的重复测定,所得结果间的差值(在95%概率下)的临界值。
3.2 再现性是指在不同化验室中,对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来 的、具有代表性的部分所做的重复测定,所得结果的平均值间的差值(在95%概率 下)的临界值。
4 结果计算和表达
4.1 本标准采用下述数据修约规则:
凡末位有效数字后边的第一位数字大于5,则在其前一位上增加1,小于5则 弃去;凡末位有效数后边的第一位数等于5,而5后面的数字并非全部为零,则在 5前一位上增加1;5后面的数字全部为零时,如5前面一位为奇数,则在5前一 位上增加1,如前面一位为偶数(包括零),则将5舍去。所拟舍弃的数字,若为两 位以上数字时,不得连续进行多次修约,应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字的大 小,按上述规定一次修约出结果。
4.2 测定值和报告值按4.1所述规则,修约到表1规定的位数。
表1
续表1
* 应有百分数,但报出时不写百分数。
5 符号
5.1 本标准采用下列符号代表各分析试验项目:
a——收缩度,%;
A——灰分,%;
Al2O3——三氧化二铝含量,%;
As——砷含量,ppm;
ARD——视(相对)密度;
b——膨胀度,%;
C——碳含量,%;
CaO——氧化钙含量,%;
Cl——氯含量,%;
Clin——结渣率,%;
CO2——二氧化碳含量,%;
CR——半焦产率,%;
CSN——坩埚膨胀序数;
DT——灰熔融性变形温度,℃;
EB——苯萃取物产率,%;
F——氟含量,ppm;
FC——固定碳含量,%;
FT——灰熔融性流动温度,℃;
Fe2O3——三氧化二铁含量,%;
GR.I.——粘结指数;
Ga——镓含量,ppm;
Ge——锗含量,ppm;
H——氢含量,%;
HA——腐植酸产率,%;
HGl——哈氏可磨性指数;
K2O——氧化钾含量,%;
M——水分,%;
MgO——氧化镁含量,%;
MHC——最高内在水分,%;
MM——矿物质含量,%;
MnO2——二氧化锰含量,%;
N——氮含量,%;
Na2O——氧化钠含量,%;
O——氧含量,%;
P——磷含量,%;
P2O5——五氧化二磷含量,%;
PM——透光率,%;
Q——发热量,J/g或MJ/kg;
R.I.——罗加指数,(%);
S——硫含量,%;
SiO2——二氧化硅含量,%;
SO3——三氧化硫含量,%;
ST——灰熔融性软化温度,℃;
Tar——焦油产率,%;
TiO2——二氧化钛含量,%;
TRD——真(相对)密度;
TS——热稳定性,%;
V——挥发分,%;
Water——干馏总水产率,%;
X——焦块最终收缩度,mm;
Y——胶质层最大厚度,mm;
α——二氧化碳转化率,%。
注:DT、ST、FT即灰熔融性的三个特征温度,T1、T2、T3。
5.2 对各分析试验项目的进一步划分,采用相应的英文名词的第一个字母或缩略 字,标在有关符号的右下角,若分析试验项目的符号最后一个字母为小写并与所采 用的基的符号混淆时,则用逗号分开,如干燥基的镓,以Ga,d表示。
本标准所涉及的分析试验项目中采用的下标有下列几种:
f——外在或游离;
inh——内在;
o——有机;
p——硫化铁;
s——硫酸盐;
gr,v——恒容高位;
net,p——恒压低位;
net,v——恒容低位;
t——全。
5.3 为了区别以不同基表示的煤质分析结果,采用下列英文字母,标在有关符号的 右下角、项目细划分符号后面,并用逗号分开。
本标准规定采用的各种基符号有下列几种:
ad——空气干燥基;
ar——收到基;
d——干燥基;
daf——干燥无灰基;
dmmf——干燥无矿物质基。
6 基的换算
将有关数值代入表2所列的相应公式中,再乘以用已知基表示的某一分析值, 即可求得用所要求的基表示的分析值(低位发热量的换算例外)。
表2 不同基的换算公式
7 溶液浓度
7.1 物质的量浓度,单位体积溶液中所含溶质的物质的量,单位为摩尔每升,符号 为mol/L。
物质的量的国际单位制基本单位是摩尔,其定义如下:
摩尔是一系统的物质的量,该系统中所包含的基本单元数与0.012kg的碳-12 的原子数目相等。在使用摩尔时,基本单元应予指明,可以是原子、分子、离子、 电子及其他粒子,或是这些粒子的特定组合。
例如:
c(NaOH)=1mol/L,表示溶质的基本单元是氢氧化钠分子,其摩尔质量为 40g/mol,溶液的浓度为1摩尔每升,即每升溶液中含有40g氢氧化钠。
c( H2SO4)=3mol/L,表示溶质的基本单元是 个硫酸分子,其摩尔质量为 49 g/mol,溶液的浓度为3摩尔每升,即每升溶液中含有3×49 g硫酸。
c(H2SO4)=1.5mol/L,表示溶质的基本单位是硫酸分子,其摩尔质量为98g/ mol,溶液的浓度为1.5摩尔每升,即每升溶液中含有1.5×98g硫酸。
c( KMnO4)=0.1mol/L,表示溶质的基本单元是 个高锰酸钾分子,其摩尔 质量为31.6g/mol,溶液的浓度为0.1摩尔每升,即每升溶液中含有0.1×31.6g高锰 酸钾。
c( 12Ca2+)=1mol/L,表示溶质的基本单元是 个钙阳离子,其摩尔质量为 20.04g/mol,溶液的浓度为1摩尔每升,即每升溶液中含有20.04g钙的阳离子。
7.2 溶液的浓度以质量比或体积比为基础给出时,应以下列方式表示百分数 :%(m/m)或%(V/V)。
7.3 溶液浓度以量纲上不同的单位质量和体积表示,则浓度应以克每升或以其适当 分倍数表示,如mg/mL。
7.4 如果一试剂与另一试剂(或水)以体积比或质量比相混合,则以(V1+V2)或以 (m1+m2)表示,如(1+4)的硫酸是指1体积相对密度为1.84的硫酸与4体积水混合 后的硫酸溶液;又如(1+2)的艾氏剂,是指1份质量的碳酸钠与2份质量的氧化镁混 合而成的。
7.5 凡以水作溶剂的溶液称为水溶液,一般简称溶液,以其他液体为溶剂的溶液, 则在其前面冠以溶剂的名称,如以乙醇(或苯)为溶剂的溶液称为乙醇(或苯)溶液。
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附加说明:
本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所归口和负责起草。
本标准主要起草人夏慧丽、段云龙。
本标准于1965年9月1日首次发布。
本标准委托煤炭科学研究院北京煤化学研究所负责解释。